Thèse Bertha Aguilar-Reyes

"Etude microstructurale des Opales : Application à la déstabilisation par blanchissement"

Bertha Aguilar Reyes, 29 Novembre 2004.


L’intérêt d’une étude sur l’opale cristalline a été l’origine du projet Ecos-Anuies (1998- 2002) intitulé « Etude microstructurale de l’opale noble et commune ». C’est le résultat et la continuation d’une collaboration entre le professeur Ostroumov de l’Universidad Michoacana de San Nicolas de Hidalgo et le professeur B. Lasnier au Laboratoire de Planétologie et Géodynamique (LPG) et les professeurs Lefrant, Faulques et Fritsch à Institut des Matériaux Jean Rouxel (IMN). L’opale est un matériau qui a été très étudié, mais la plupart des travaux scientifiques font référence à l’opale australienne d’origine sédimentaire. L’opale volcanique, généralement cristallisée, présente une grande diversité de morphologies à une échelle nanométrique. C’est le cas des opales du Mexique, d’Ethiopie et du Honduras. En particulier, l’opale de feu du Mexique est très appréciée au niveau mondial mais a fait l’objet de peu de publications, notamment concernant sa structure. La thématique du projet ECOS abordait trois aspects importants :

  1. L’utilisation de la spectroscopie Raman comme la méthode principale de caractérisation des opales, en tant que méthode non-destructive.
  2. L’étude de la cristallinité de l’opale à l’échelle nano et micrométrique.
  3. L’origine de la couleur dans les opales et le rôle des inclusions.

Le début de cette thèse était programmé au début du projet (1998-1999). Ce n’est qu’en 2001 qu’elle a pu commencer, alors que le projet était déjà bien avancé. C’est pourquoi la thématique de cette thèse a été réorientée suivant trois aspects importants :

  1. L’étude de la microstructure de l’opale en général, notamment de l’opale commune et cristalline.
  2. L’analyse du signal Raman des opales cristallines et amorphes.
  3. L’étude de la déstabilisation par blanchissement.

Pour l’étude de la microstructure de l’opale en général, de nombreux échantillons de différentes provenances ont été caractérisés par MEB pour tenter de répondre les questions suivantes : Les différences microstructurales sont-elles liées à l’origine géographique ? Y a–t’il des caractéristiques communes aux opales de différentes provenances qui ont la même couleur ? La caractérisation Raman des opales s’est faite en utilisant la FT-Raman. Il s’agissait de faire un pas en avant dans l’interprétation des bandes complexes dans la région de la silice. Peuton, à l’aide de cet outil, résoudre l’origine de la bande principale de l’opale? Et peut- on résoudre l’origine de la couleur de l’opale de feu ? En plus de l’étude de la microstructure et de la caractérisation Raman, une nouvelle thématique a été principalement abordée, celle de la déstabilisation. Elle résulte de nombreux contacts avec mineurs et marchands qui considèrent ce problème comme bloquant le développement économique du marché de l’opale. La déstabilisation représente un gros problème là où la production d’opale est importante, comme c’est le cas au Mexique mais aussi en Ethiopie ou en Australie. Les pièces, parfois très chères, détériorées par ce phénomène, doivent être remboursées. De plus, cela crée une image négative de ces gemmes. Dans cette thèse, nous avons étudié la déstabilisation par blanchissement : le défi n’est pas pour l’instant, de résoudre le problème, mais déjà d’arriver à en comprendre les causes. La déstabilisation a été étudiée en utilisant la spectroscopie Raman à transformée de Fourier (FT-Raman), la diffraction des rayons X (DRX), l’analyse thermique différentielle (ATG), la détermination de la surface spécifique par la méthode BET, la résonance magnétique nucléaire (RMN) et la microscopie électronique à balayage (MEB). L’objectif était de croiser les résultats de ces méthodes sur les mêmes échantillons et d’établir si le rôle de l’eau présente dans la structure est déterminant pour la déstabilisation. Il y a aussi l’aspect microstructural. Existe-t-il des changements d’un point de vue structurel lors de la déstabilisation ? Ainsi, le premier chapitre montre l’état actuel des connaissances sur l’opale. Dans le chapitre 2 nous décrivons les méthodes utilisées dans la partie expérimentale. Le chapitre 3 est consacré à l’étude de la micro- et nanostructure, notamment de l’opale CT. Le chapitre 4 aborde l’étude Raman des opales et l’interprétation des spectres sur la base des résultats obtenus du calcul de fréquences de vibration. Dans le chapitre 5, on présente tout ce qui concerne l’étude de la déstabilisation de l’opale.

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